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技術文章

同步熱分析儀操作規程

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  一、同步熱分析儀操作開機前準備
 
  1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實驗用的氣瓶(氮氣、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力。
 
  2.保護氣。打開氮氣氣瓶,將減壓表壓力調整到0.2Mp。
 
  3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
 
  4.水循環冷卻器。在水循環冷卻器背板上將電源打開
 
  5.電腦。將電腦打開,登陸到windows。
 
  6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
 
  7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現軟件條,點擊STA6000,即可進入軟件。
 
  8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。
 
  二、軟件操作。
 
  1.新建或者打開方法。File-new method
 
  1)設定樣品信息。
 
  2)初始狀態:點擊改變氣體流量。并設定初始溫度。
 
  3)升溫程序,結果名稱以及保存位置。
 
  4)點擊添加程序,點擊插入程序,點擊刪除程序,點擊添加程序,設定升溫或恒溫時間。
 
  2.將空坩堝放在天平上,點擊天平清零。
 
  3.點擊溫度到設定溫度。
 
  4.取出干鍋,將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中,待重量讀數穩定后,點擊稱重按鈕,從控制面板中讀取重量。
 
  5.按鈕,待溫度到達預訂初始溫度后。點擊開始實驗
 
  6.“開始分析”按鈕。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
 
  7.通過改變溫度或時間的顯示范圍。
 
  8.用監視框口監視實驗中的各個參數變化
 
  9.待驗結束后,針對數據譜圖,進行處理分析。用于對曲線求微分,Smooth用于曲線的平滑。
 
  10.導出數據
 
  三、關機
 
  1.待實驗結束后,退出軟件。點擊軟件右上角的退出按鈕。
 
  2.關閉儀器主機。從儀器左后面板關閉電源。
 
  3.關閉電腦。(如果后續還要使用,則無需關閉)。
 
  4.關閉水循環冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關閉即可。
 
  5.關閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關閉(順時針旋轉)。
 
  四、注意事項
 
  1.樣品應適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
 
  2.干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。
 
  3.在做有CO氣體實驗時,要保證室內良好的通風。
 
  4.升溫速率不高于200℃/min,實驗zui高溫度不高于950℃。

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